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蒙脫石吸氨量測定
來源:www.wuzhisong.com 發布時間:2024年11月13日
  蒙脫石氨交換量的測定方法

  原理:

  將樣品與NH4CL溶液共熱,使NH4CL溶液共熱被蒙脫石完全吸附,因為K和NH4它是一種容易被蒙脫石交換的離子,所以用KCL溶液清洗樣品,NH4 NH4被交換出來(ka<10-3)是一種極弱的酸,不能直接用堿滴定,加入甲醛使NH4與甲醛反應產生六亞甲基四胺酸和定量強酸,可用氫氧化鈉標準液滴定,以酚酞為指示,各步離子反應如下:

  R—NH4 K R—K NH4

  4NH4 6N4HHHO=(CH2)3H6H2O

  4OH—(CH2)6N4H 3H=(CH2)6N4 4H2O

  試劑及溶液:

  用鄰苯二甲酸氫鉀標定0.1000mol/L的NaOH標液。

  1mol/L NH4CL溶液,稱量NH4CL53.5g,在1000毫升燒杯中加水溶解,稀釋至1000毫升。

  1mol/LKCL溶液:稱量KCL74.5g,在1000ml燒杯中加水溶解,稀釋至1000ml。

  中性甲醛,取37%甲醛50ml,加酚酞2滴,與上述NaOH滴定至剛出現微紅色。

  1%AgNO3溶液,取0.1gAgNO3溶于1ml水中;

  1%酚酞指示劑,取0.5g酚酞,溶于50ml95%的酒精中。


蒙脫石


  測定步驟:

  300ml燒杯中,用量筒取100mlNH4CL溶液,倒入量杯中,將量杯放在可控溫度的電爐上加熱至沸騰,保持微沸1小時,每隔幾分鐘用玻璃棒攪拌,適當補充水,取出量杯,冷卻至室溫,用中速濾紙過濾,用蒸餾水清洗樣品,直至無氯離子(用1%AgNO3檢測濾液,無明顯濁度),將所有樣品轉移到濾紙上,取出濾液,換成250ml三角瓶接受,用熱KCL溶液充分沖洗漏斗中的樣品,沖洗至總體積約100ml,加入10ml中性甲醛,放置5min,加入酚酞2滴,用NaOH標液滴至微紅色,30s不褪色,寫下消耗NaOH的體積,同時進行空白實驗。

  結果計算:

  氨交換量(m mol/100g)=C×(v1-v2)/w×100

  式中:C——NaOH標液物質的濃度,mol/L;

  V1-滴定時消耗NaOH體積,mL;

  W——樣品重量,g;

  V2-空白測量消耗的NaOH體積,mL。

  注意事項:

  甲醛由于氧化,常含少量甲酸,應先用NaOH中合,否則會使測定結果偏移。

  在滴定終點時,(CH2)6N4是一種有機弱堿(Kb=4×10-9.經計算,理論終點的pH值約為8.5),因此終點的顏色可以從無色滴到略淺紅色。

  甲醛與NH4縮合反應在室溫下緩慢加入甲醛后需要放置幾分鐘,使反應完全。

  清洗樣品時,盡量在量杯內進行,容易清洗氯離子,避免細蒙脫石堵塞濾紙孔間距,影響過濾速度。

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